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近紅外光譜分析儀的操作要領(lǐng)主要包括以下幾個方面

更新時間:2025-02-01      點擊次數(shù):756
  近紅外光譜分析儀是一種非破壞性、快速且無需樣品準備的分析技術(shù),可用于定量和定性分析。工作原理主要基于分子振動的非諧振性。當分子振動從基態(tài)向高能級躍遷時,會產(chǎn)生近紅外光譜。具體來說,當信號源將掃描波長范圍內(nèi)的光束發(fā)射到樣品時,會產(chǎn)生發(fā)射光譜。然后使用檢測器探測其吸收波長,并根據(jù)樣品吸收的不同程度,得到吸收光譜。近紅外光譜儀以不同的波長跨度(幅度)發(fā)射光束,再探測發(fā)射對樣品所產(chǎn)生的反應(yīng),所得結(jié)果就可以用于對樣品成分進行儀器分析。
  近紅外光譜分析儀的操作要領(lǐng)主要包括以下幾個方面:
  1、儀器準備
  環(huán)境要求:確保儀器放置在穩(wěn)定、干燥、無振動、無強電磁干擾的環(huán)境中,一般溫度控制在18℃-26℃,相對濕度≤80%,避免陽光直射和強氣流及腐蝕性氣體的影響。
  開機預(yù)熱:打開電源后,讓儀器預(yù)熱一段時間,一般為15分鐘至1小時不等,使儀器各部件達到穩(wěn)定狀態(tài)。
  自檢與校準:使用儀器自帶的自檢功能或配套的校準工具,對儀器進行檢查和校準,包括波長準確性、光強穩(wěn)定性等,確保儀器性能正常。
  2、樣品制備
  樣品選擇:根據(jù)分析目的和儀器要求,選擇合適的樣品,確保樣品具有代表性且均勻一致。對于固體樣品,可能需要進行粉碎、研磨等預(yù)處理;對于液體樣品,要保證其清澈無雜質(zhì)。
  裝樣:將處理好的樣品按照儀器規(guī)定的方法和量裝入樣品池或采樣裝置中,注意避免產(chǎn)生氣泡或污染樣品池。
  3、參數(shù)設(shè)置
  掃描范圍:根據(jù)樣品的特性和分析需求,選擇合適的近紅外光譜掃描范圍,一般在780nm-2526nm之間。
  分辨率:確定合適的光譜分辨率,較高的分辨率可以提供更詳細的光譜信息,但掃描時間可能較長;較低的分辨率則掃描速度較快,但可能會損失一些細節(jié)信息。通常在4cm?¹-16cm?¹之間選擇。
  掃描次數(shù):設(shè)置適當?shù)膾呙璐螖?shù),多次掃描可以提高光譜的信噪比,但也會增加測量時間。一般掃描次數(shù)在1次至數(shù)百次不等。
  4、數(shù)據(jù)采集
  啟動掃描:確認參數(shù)設(shè)置無誤后,啟動儀器開始采集樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù),在掃描過程中要保持樣品的位置和狀態(tài)穩(wěn)定,避免移動或晃動。
  實時監(jiān)控:觀察儀器的運行狀態(tài)和光譜數(shù)據(jù)的采集情況,如有異常應(yīng)及時停止掃描并檢查原因。
  5、數(shù)據(jù)處理與分析
  光譜處理:對采集到的原始光譜數(shù)據(jù)進行預(yù)處理,如基線校正、平滑處理、去噪等,以提高數(shù)據(jù)的質(zhì)量。
  模型建立:如果需要進行定量或定性分析,需要使用已知成分和性質(zhì)的標準樣品建立分析模型。將標準樣品的光譜數(shù)據(jù)與對應(yīng)的化學(xué)分析結(jié)果輸入到儀器配套的軟件中,通過化學(xué)計量學(xué)方法建立模型。
  數(shù)據(jù)分析:利用建立好的模型對未知樣品的光譜數(shù)據(jù)進行分析,得到樣品的成分含量、性質(zhì)等信息。同時,可以對分析結(jié)果進行評估和驗證,確保其準確性和可靠性。
  6、儀器維護與保養(yǎng)
  清潔:定期清潔儀器的外殼、樣品池、光學(xué)元件等部分,使用干凈的軟布輕輕擦拭,避免劃傷表面。對于光學(xué)元件,可以使用專門的鏡頭紙或擦鏡紙進行清潔。
  關(guān)機:測量結(jié)束后,先關(guān)閉儀器的測量軟件,再依次關(guān)閉儀器的電源和其他相關(guān)設(shè)備,填寫使用記錄。
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